使用色谱仪器检测样品时,样品流经色谱柱和检测器,所得到的信号-时间曲线称为色谱图。
色谱图根据保留时间对未知化合物进行定性,色谱图上测得的峰高或峰面积进行定量,根据各峰不同位置及峰宽变化状态,可以对色谱柱的分离效率进行评价,并根据色谱图的状态来判断操作条件的优劣。

所以,仔细分析色谱图,也能推断出操作条件中可能出现的问题,及时帮助分析人员快速解决问题。
接下来,小编整理了几种常见的异常气相色谱图,一一给大家解读。(认真做笔记哦)
1、保留时间重现性差
指仪器工作条件和样品分析条件等均没有变化的情况下,保留时间变化较大、重现性较差。



谱图示例
分析
A.色谱柱的一部分是否与柱箱内壁的金属面存在接触现象。
B.进样垫、色谱柱、过渡衬管的安装连接处是否存在漏气现象。
C.载气的输入压力是否正常。
D.载气流量是否正常或出现变化。
E.进样器、柱箱、检测器等的温度是否稳定。
F.如果保留时间与峰高/峰面积的重现性同时变差,则进行了上述检查后再参照[峰高/峰面积重现性差]中的各项进行检查。
注意:如果载气的流量、分流比、色谱柱温度等有变动时,保留时间或峰高/峰面积一定会起变化。
2、峰高/峰面积重现性差
指仪器工作条件和样品分析条件等均没有变化的情况下,峰高/峰面积变化较大、重现性较差。

谱图示例
分析
A.注射器的性能是否正常以及进样时是否存在操作失误。
B.样品浓度(特别是挥发性样品)是否因放置时间过长而起变化。
C.各种气体的输入压力是否正常。
D.各种气体的流量是否正常或出现变化。
E.进样器、柱箱、检测器等的温度是否稳定。
F.如果峰高/峰面积与保留时间的重现性同时变差,在进行了上述检查后再参照[保留时间重现性差]中的各项进行检查
注意:如果载气的流量、分流比、色谱柱温度等有变动时,保留时间或峰高/峰面积一定会起变化。
3、出现前延峰
指样品出峰时上升缓慢而下降迅速,形如刀状。

谱图示例
分析
A.减少样品的进样量。
B.提高色谱柱箱的温度。
C.改用较大内径的色谱柱。
D.增加固定液的涂层的厚度。
E.选用样品的溶解度较高的固定液。
F.尝试提高进样器的温度,改善峰的形状。
4、出现钝峰

谱图示例

分析
A.进样量太大使色谱柱或检测器形成饱和,减少进样量或降低样品浓度。
B.进样器是否存在漏气现象或玻璃衬管是否存在破损现象。
C.采用分流进样方式时,检查分流比及分析条件的设置是否正确。
D.采用不分流进样方式时,检查分析条件的设置是否正确。
E.尝试提高进样器、检测器的温度,改善峰的形状。
5、出现鬼峰
所出的峰与样品的成分不符,出现了不应该有的鬼峰。
分析
A.溶剂中是否混入了杂质。
B.注射器或放置样品的容器是否受到了污染。
C.隔膜清洗流量是否正常。
D.载气是否受到污染,气体过滤器是否进行过保养。
E.如果怪峰是由于高沸点物质的溶出引起的,请提高分析温度或延长分析时间。
F.如果怪峰是由于样品的分解引起的,请降低进样口温度进行分析。
G.如果怪峰是由于进样垫的质量不好引起的,请选用质量较好的进样垫或将进样垫老化后再使用。