准确建立气相色谱分析方法是确保分析结果可靠性的关键。
如何准确建立气相色谱分析方法,其实只需要根据待测物质特性,选择相应的色谱条件(温度,色谱柱,检测器等)即可。
温度包括进样口温度,色谱柱温度,检测器温度。进样口温度要高于待测物质的沸点,确保待测物质能全部气化,但也不能过高,防止待测物质被高温裂解。色谱柱温度主要由柱温箱提供。其设置温度必须比色谱柱最高使用温度低5-10度,以免损坏色谱柱。为达到理想的分离效果,色谱柱宜使用程序升温。具体升温程序应根据待测物质特性设置。检测器温度应高于进样口和色谱柱最高温度。防止检测器温度过低产生积炭和积水损坏检测器。常用的温度选择:进样口:200-250度;色谱柱:程序升温,最高温度小于色谱柱极限温度;检测器:250-300度。
色谱柱的作用是分离待测物质,使待测物质各组分按顺序流出。选择合适的固定相,配合合适的程序升温条件和色谱柱流量,以及色谱柱长度和膜厚度,以实现有效分离。
检测器根据待测物质选择合适的检测器。例如:有机化合物选择FID检测器,卤代烃类化合物选择ECD检测器等。
完成以上几个条件的选择和设置,一个完整的分析方法就建立好了,接下来就可以按这个分析方法进行“流水线作业”了。
建立方法要考虑的不仅仅只有这些条件。还要综合考虑方法的高效,便捷以及仪器的理想运行状态。
正文
色谱篇之气相色谱方法建立
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