掺果葡糖浆蜂蜜的快速检测方法

蜂蜜·糖

蜂蜜·糖浆

蜂蜜作为一种天然保健食品，深受消费者的青睐。然而，市场上伪劣掺假蜂蜜相当普遍，蜂蜜造假已经形成规模化、专业化趋势。大量假蜂蜜进入市场，严重威胁着消费者的健康，影响了我国蜂蜜产业的健康发展。

目前，蜂蜜造假手段以利用粮谷加工成果葡糖浆，充当蜂蜜最为普遍。鉴别蜂蜜掺假常用的方法有利用波美计检验蜂蜜是否掺水、利用硝酸银溶液定性检验蜂蜜是否掺蔗糖等。但这些检测方法只能对单一掺假成分进行检测，无法对掺假量进行精确分析。

近红外光谱分析技术(NIR)是应用化学计量学方法建立数学模型，实现对未知样品进行定性或定量检测的分析技术，该项技术可用于分析与含氢基团有关样品的理化性质。由于其具有高效、快速、成本低、不需进行样品预处理，以及可无损、在线、多组分同时检测等特点，近年来该项技术的研究与应用发展迅速。

这里在广泛收集纯净蜂蜜样品，对其主要理化指标进行检测分析的基础上，建立了蜂蜜近红外光谱检测模型，分析了其对添加不同比例果葡糖浆蜂蜜的预测效果，旨在为利用近红外光谱技术快速检测掺假蜂蜜奠定基础。

材料·方法

从不同蜂蜜产区收集椴、枣、槐3种蜂蜜60份，于50℃的水浴锅中水浴30min后放置至室温备测。

试验·仪器:

Purespect近红外透射光谱仪(日本杂贺技术研究所);WYA型阿贝折光仪(上海精密科学仪器有限公司);UV-7200分光光度计(北京普析有限公司)

方法

光谱数据的采集、处理与近红外光谱定标模型的建立。

用50ml的烧杯盛装，在避光实验室条件下放入操作台上随转台一同转动，当转到灯下方时一部分光就会透过蜂蜜通过光纤探头被检测器检测。对每个样品扫描3次。扫描波长范围为643.26～954.15nm，以643.26nm为起点，采点间隔为1.29nm进行全光谱采集。

将采集的近红外原始光谱通过ChangeCR转换软件进行中心化处理后存入Excel中，首先分别求出每个样品2次扫描所得光谱数据的平均值和扫描过程中每个波长点对应的参照透光量的平均值(表征样品吸光度的变化)，再根据比尔定律将光谱数据转化为光密度值，导入软件对光谱数据进行处理。采用Savitsky-Golay方法对光谱进行20点平滑二阶导处理，利用偏最小二乘法(PLS)建立回归方程，依据软件推荐的主成分数为参考，从而建立蜂蜜各化学成分的近红外快速检测模型。

不同化学定标参数·

测定方法：

水分的测定采用阿贝折射仪测定法(SN/T0852-2000);

还原糖测定采用直接滴定法(GB/);

蔗糖测定采用酸水解法(GB/);

淀粉酶值测定采用分光光度计法(SN/T0852-2000);

酸度测定采用氢氧化钠中和滴定法(SN/T0852-2000);

羟甲基糠醛测定采用紫外分光光度法(SN/T0852-2000);

灰分测定采用坩埚灰化法(GB/T5009．4)。

结果·分析

掺不同浓度果葡糖浆蜂蜜的近红外检测效果分析利用上述蜂蜜水分、还原糖、蔗糖和淀粉酶值近红外光谱检测模型，对掺有不同浓度果葡糖浆的蜂蜜进行检测，分析其对蜂蜜掺果葡糖浆的预测效果，结果见表2。

由表2可知，蜂蜜掺不同浓度果葡糖浆近红外光谱检测模型水分的相关系数均大于0.800，淀粉酶值的相关系数均大于0.700，还原糖和蔗糖的相关系数变化较大;水分、还原糖和蔗糖的预测均方根误差较大，而淀粉酶值除添加果葡糖浆浓度为95%和100%外，预测均方根误差均小于1.000。综合考虑各模型的相关系数和预测均方根误差，以淀粉酶值为定标参数建立的蜂蜜近红外光谱检测模型，对掺有不同浓度果葡糖浆蜂蜜的预测效果最好。