镍作为重要的战略性金属材料,具有良好的塑性、耐腐蚀性和磁学性能,已广泛地应用于电镀、合金、不锈钢等各个领域。
目前,世界上可开采的镍矿主要分为硫化镍矿和氧化镍矿(又称红土镍矿)。随着硫化镍矿的逐渐消耗以及对镍需求地不断增长,红土镍矿逐渐成为当前镍工业开发利用的重心。
本文介绍采用日本理学波长色散X射线荧光光谱仪,针对红土型镍矿的TFe、SiO2、Al2O3、Cr2O3、MgO、Ni、Co等元素进行定量分析的方法。
1.实验仪器与试剂
日本理学波长色散型X射线荧光光谱仪
高频熔样机
铂黄坩埚
无水四硼酸锂
硝酸铵,分析纯
碘化钾,分析纯
2.实验过程
取5.00g无水四硼酸锂于铂黄坩埚中,于1050℃下熔化,摇晃坩埚,使熔剂挂壁后取下冷却。再将0.50g已干燥样品与1.00g硝酸铵混匀后置入铂黄坩埚,在一定程序升温条件下制成玻璃片,置于X射线荧光光谱仪进行分析。
3.标准曲线制作
采用准确定值的红土型镍矿和一部分国家标样,建立标准曲线。

标准样品中各成分含量范围(/%)
4.样品分析
为了评估方法的精密度,选择一建标样品,称取11份,按照实验步骤制样,于荧光光谱仪中测试。

精密度试验
对标样及试样进行测量,其分析结果与其它方法分析结果进行对照,考核方法的准确度。

精密度试验(/%)

波长色散型X射线荧光光谱仪
ZSXPrimusIV
