电子显微镜（EM）之重要是不言而喻的，但要适得其用并非易事。从样品准备，载网选择到仪器操作使用以及图像及数据分析等各个环节均需谨慎周密，否则很难获得可靠而有用的数据。研之成理将从三方面系统介绍这些知识（初步大家都是以基础内容为主体，以后再做一些专业级别比较高的交流和介绍）：第一部分是表征前的准备；第二篇为仪器的使用与运行；第三篇为数据处理和分析。
本期内容介绍在TEM中如何正确的制样和选择载网。我们以多相催化剂（粉末）和纳米材料（溶液相）为主要表征对象。
制样：
1.溶液相纳米颗粒
普通纳米粒子（金属纳米颗粒，量子点和氧化物纳米颗粒）能很好地溶解，或分散于溶剂中使制样过程简单得多。常见的方法有两种：
1.捞取法：用特制的镊子夹取载网放置于分散好的胶体溶液中，适当晃动，取出载网晾干即可，如图1所示。
2.滴液法：在干净桌面上铺一张A4纸或者面巾纸，在A4纸上放一张滤纸。将载网正面朝上放置在滤纸中央。用滴管取液滴加到载网上，如图2所示。
图1
图2
注意：不管哪一种方法溶液浓度都需要适中，不然试验中不是很难找到样品就是样品叠加。若溶液浓度较稀时，可分几次滴加进去，但每滴加进去需要相隔一段时间，以确保上一滴溶剂蒸发充分。
2.粉末状多相催化剂
对多相催化剂，试样一般呈粉末状。这种试样需分散在溶剂中然后挂在网上。因为从理论上讲样品越薄，对观测越有利。因此对粉末样品来说，在挂网之前一定要进行充分的研磨以保证样品有足够的厚度。有时为能拍摄到理想的电镜照片往往要研磨1个小时，甚至几个小时。研磨结束后将其分散于溶剂中，超声15分钟或更长时间。对溶剂选择通常为易挥发类物质，如乙醇和甲醇。还可用水作溶剂，但其挥发性较低，表面张力亦过大，可以在制样过程中适当升温或通风，加快挥发。注：分散在溶剂里而不溶解。分散彻底以后，参考以上两种办法挂起来就可以了。当然，也可采用包埋切片制样法。该包埋方法可用来表征催化剂的孔道等内部结构。
载网支持膜的选择：
载网支持膜，俗称铜网，或者碳网，具体组成如图3所示。其主要分为三个部分:最下层是具有一定目数的金属网，可以是铜网、镍网、金网等。金属网上面为有机层（方华膜），最上面为一层碳膜。根据测试和样品需求不同，载网的选择也不尽相同。
图3
载网主要分为以下几大类：
简单载网支持膜：金属网与有机膜复合而成。有机层旨在吸附固定样品以避免样品在网孔中下滑。这一点非常重要，尤其是对于纳米尺度的样品。
碳支持膜：由金属网、有机层、碳层构成。载网在电子束的轰击下，会发生电荷积累，从而导致样品的移动和膜的破裂。碳层的引入能够增强载网的导电性和导热性，其厚度一般为7-10nm。
微栅网：在制作载网支持膜的过程中，在膜上打一些小孔，则成为微栅网，电镜下微栅网如图4所示。
图4
因为孔的存在，所以制样时就会有很多样品聚集在孔的边缘。处于边缘的这些样品因为没有膜作为衬底，从而提高样品的成像清晰度。微栅网适用于管状、棒状、纳米团聚体的观察，也常用于高分辨观察。
纯碳支持膜：顾名思义，纯碳支持膜仅由金属网和碳层组成。这种支持膜适用于有机溶剂体系（比如溶于有机溶剂的纳米颗粒）的表征。因为普通的载网都有一层有机膜，有机溶剂常会将膜溶解，导致样品脱落（如果你在TEM表征时，发现载网内没有样品，或者样品量极少，很有可能是有机膜被溶解所致）。
常见载网主要分为以上几类。如何选择合适的载网，首先考虑样品的性质和溶剂的类别。如果是有机溶剂体系的纳米粒子，可以选择纯碳支持膜（根据经验，只要溶剂不是氯仿或者二氯甲烷，普通的碳支持膜也可满足要求）。如果样品是分散于乙醇或者甲醇中的粉末样品，则选择普通碳支持膜即可。
如何区别载网正反面：
网络上很多区别正反面的方法，经过与电镜厂家沟通，比较靠谱的方法是通过对比载网边缘与中间区域亮度。首先需要明确一点，有碳膜的一面被视为正面。
正面：载网边缘与中间区域亮度相同
反面：载网边缘的亮度高于中间区域
建议在台灯下观察更为明显。
