摘要：煤质化验的工作是一项技术要求非常高的工作，对化验结果的准确性和可靠性的要求也是非常高的。化验结果的准确性和可靠性的不断提高使得化验操作人员在专业技术水平上也要不断的提高，这样才能不断的适应新的要求。在化验人员进行化验的时候不但要具备良好的技术能力，还要具备可以处理突发问题的能力。在煤质化验的时候是会出现很多问题的，对于出现的问题要及时解决，避免影响到化验结果的准确性。
关键词：煤质化验，分析结果，误差,控制措施
一、煤质分析概念及内容
当前我国已成为能源生产和消费大国，煤炭资源利用率大大提升。对于以煤为燃料的工业企业来说，面临着不小的挑战，这就需要它们合理选煤，并且采取有效地方法、措施对煤质进行准确分析。合理利用能源，进行高效生产，为了测定煤的各种性质，合理利用煤炭资源，通常先对大批量的煤进行采样和制备，获得具有代表性的煤样，然后进行煤质分析。在进行煤质化验的过程中，化验人员的工作是会给化验的结果带来很大影响的，在进行化验的时候，化验人员的技术水平对测试过程和影响非常大，而且化验人员对突发问题的处理能力，以及是否可以解决这些问题都对化验的结果有很大影响的。煤质化验技术是一项操作环节多，而且技术要求也是非常多的工作。为了确保煤质化验的顺利进行，化验的操作人员要具备全方面的能力，并且对相关的技术问题可以及时处理。为了确保煤质化验结果的准确性，在进行化验的过程中，要对化验的各项指标进行严格的控制，技术指标的控制更能确保试验的结果。在通常情况下，煤质化验指标包括以下几个方面，有煤质的水分、灰分、挥发分、硫分、煤的发热量以及煤中所含的有机质和无机质。在化验煤的各项指标时，我国制定了煤质试验方法的国家标准。国家标准从煤样测定方法、试剂、试剂溶液配制、分析结果的计算和表达、精密度、符号、分析值及报告值的取位和各种“基”的换算等，都做出了统一的规定。
二、化验过程中的技术要求
2.1干燥剂的使用
在天平中放置干燥剂是为了保持天平内环境的干燥，防止天平的一些零件因受潮而生锈，对天平起保护的作用。测试煤样时，所用的煤样是分析煤样，是空气干燥状态，所含水分与空气湿度已达到平衡，它既不能吸水，也不能失水。因此，正确使用干燥剂非常重要。
2.2煤样的混合
煤炭是一种粒度组成和化学组成都十分不均匀的混合物。装在瓶中的煤样在移动和储存的过程中，由于受重力的作用而产生粒度离析。粒度大的煤样，容易集中在瓶的下部或瓶的四周，粒度小的煤样，则在瓶的上部或中间，从而导致煤样粒度和品质的不均匀。国标规定，煤样装瓶时不宜装的太满，瓶中的装样量不得超过容器总体积的3/4，为了煤样的粒度和品质容易混合均匀。因此在称量煤样前，化验员必须将瓶中的煤样充分混合均匀。
3、煤质中全水分的化验
在煤样制备过程中，当煤质粒度小于13mm左右时，应该按照GB/474-1996中的方法进行制备，并且必须使用专门的破碎机进行破碎,保证破碎过程中无水分损失，国标中规定使用MP-160型号的密封式气流内循环破碎机。在进行全水分测定之前，需要检查煤样的损失，用工业天平进行测定，保证测定质量与标记质量差在1%以内，减少煤样的运送、保存方面的水分损失。用通氮干燥法化验全水分时，取一定量的煤样，在105℃～110℃的氮气中干燥至质量不再变化，再根据煤样的质量变化计算出水分含量，使用的氮气纯度应为99.99%在操作过程中，首先干杂牌1.5～2h取出后放入常温氮气中冷却30min称重，然后再放入干燥箱中干燥30min去除后冷却再称重，保证两次称重后的质量差不超过0.2%。采用空气干燥法是基本步骤同氮气干燥法。
4.灰分测定
灰分测定对设备要求较高，特别是热电偶的校正特别关键，测定温度的正确与否，直接关系到灰分结果的准确性，因此要严格按照计量部门规定每半年检定一次，不能忽视。
5.发热量测定
5.1温度的控制
在发热量测定中，室温的控制和水温的正确调节是影响发热量测定的关键因素。能否将室温控制在合适的围内，并恰当地调节水温，能直接反映化验员对国标的掌握和理解程度。所以，“控制温度”是化验员在发热量测定中的重要步骤之一。煤样的发热量要取决于煤种和灰分。国标规定，发热量测定中，室温变化不能超过1K；外筒水温与室温相差不能超过1.5K；测试终点时，内筒水温应比外筒水温高出1K左右。正确做法是:在发热量测定中，化验员应根据量热仪的有效热容量和所测煤的大致热值来推算出该煤样的大致温升，根据当日的天气情况和热容量标定时的温度控制好室温，然后由室温调节外筒水温；再根据外筒温度和煤样的大致温升调节内筒初始温度。
5.2气密性的检查
在发热量测定中，所用的氧弹必须经过耐压试验并保证充氧后保持完全气密。如果用漏气的氧弹测试，有可能使氧弹帽崩离，或整个氧弹崩出热量计而造成事故。所以，氧弹的气密性检查是发热量测定中的一个重要环节。检查的方法是:测试前，将氧弹充氧后完全浸没在水中，检查是否有气泡冒出，根据气泡溢出情况判断氧弹是否气密。两个简单又快捷的检查方法:一个是先在充过氧的氧弹头上滴几滴水，检查氧弹的气密性，再将氧弹放入装满规定质量水的内筒中，检查弹体的气密性，若不漏气，可直接进行下步操作；再一个就是将氧弹直接放入准备好的内筒中，用提柄在内筒里沾几滴水检查氧弹头的气密性，最后把提柄上的残留水甩入内筒中，避免水分流失。
6.挥发分测定
挥发分是工业分析中一向规范性很强的试验。试验结果正确与否，完全取决于能否严格按国标的要求对试验温度和时间进行控制。根据国标GB212—91挥发分测定中的要求，在作挥发分测定过程中，前3min内达到900±10℃，并保持此温度直到试验结束(整个过程7min)，如果温度控制不好，在试验过程中，可能会出现炉温在3min无法达到900±10℃，或者是3min内达到900±10℃，7min又超过900±10℃的范围的现象，从而导致试验失败。这既费时，又费电。为了保证测值的准确性，试验时，首先应观察煤样大概质量，以便更好地掌握测试过程中炉温的控制。挥发分〉20%的煤在900℃中灼烧时，易燃，炉温会迅速上升，此时应注意温升的速度，如温升速度非常快，初期炉温应控制在830℃左右后停止加热；温升属中速，可控制在850℃左右；温升速度缓慢，加热时间就需长一些，一般温度在850℃左右。有的煤样燃点低，但挥发分又较高，煤样在炉中燃后2min，速度会猛升，对这样的煤样掌握难度较大，对于这种煤样，炉温最好不要超过870℃，就应停止加热，以避免加热时间过长，造成在7min内超过国标GB212—91挥发分测定中所要求的温度范围，使数据出现偏差
三、煤质化验中常出现的误差
3.1由某种固定原因导致煤质化验的结果偏高或偏低的误差,即系统误差，它主要包括:方法误差、试剂误差、仪器误差、操作误差和环境误差等。其中方法误差主要是由于煤质化验的具体方法还不太完善而导致的;试剂误差主要由于化验者在所取的试剂中含有杂质而导致的;操作误差是由于化验者本人在操作中的视觉感官的误差而引起的;而环境误差则是由于环境的变化而对化验结果的精确性产生的不利影响。
3.2偶然误差,也叫随机误差
它是与系统误差相对应的一种分类方法,即是由一些随机的,偶然的,不固定的因素而导致的误差。这些因素是可变的,或大或小,时有时无。在煤质化验的整个过程中,由于一些不可控制的或者未控制的细小因素的波动,从而导致化验中误差的产生,这种误差并不是绝对发生的,它可能会出现,也可能不会出现。
3.3、干燥误差的控制
干燥误差的减少在干燥煤样的过程中，如果初始煤样份量大,水分较多，可将所有的煤样放在化验室的风干钢板上自然风干，直到可以制样为止，而对于需要进一步制样的煤样，让其风干到一定程度之后，再按照各种标准,如煤样粒的数量，时间及所要求的设备等等，对自然风干后的煤样进行烘干，并尽可能的减少在烘干过程中对煤样性质的改变。
4、分析误差的控制
分析误差的减小对煤样进行分析是整个煤质化验工作的最后也是最重要的环节。由于在这一环节中，分析煤质的工作主要是由化验员来完成的，要切实减小在这一过程中的误差，就必须加强对工作人员的要求,要求细心、耐心、责任心、严格按照各种标准来操作。除此之外，在分析过程中，还要做到尽量减少由于仪器和检验方法而引起的误差，对于需要应用到的各种仪器，应该按照要求将其调整到符合标准，再进行使用,避免不必要的误差。
四、化验过程中的技术要求及控制措施
4.1煤样的采取和制备要严格按照标准执行样品是检验的对象，如果样品出了差错，所有检验活动可能成为无效劳动，由此导致的检验结论亦可能引起严重后果。因为煤炭是一种很不均匀的物质，采制样必须按照一定程序进行才能达到化验用样品的代表性，所以严格按照国家标准正确采取和制备能全面代表产品质量的试样，对判定产品质量有着决定性的作用。如果采取并制好的分析样品不能全面代表产品的真实质量，那么无论分析结果多么正确无误也没有什么意义。对于煤样的采取，主要是掌握好采样点的位置和在该采样点应采取的煤量；制样主要要掌握好筛分、破碎、混合、干燥等几个基本过程的操作及煤样制备系统中粒度与质量的关系等。
4.2在分析过程中尽量减少由于检验方法和仪器等引起的误差实验室检验多采用物理、化学等方法和手段对产品的质量进行分析测试，各种仪器、设备、仪表、化学试剂等是最主要的试验条件。另外，对各种不同产品的质量检验，国家或有关部门均有标准检验的方法。因此，我们在检验工作中应当尽可能地按照标准所要求的试验条件，严格按标准所规定的实验方法进行，正确使用各种仪器、仪表。此外，应当定期应用标样进行仪器校正。在煤质分析中经常使用自动测硫仪来测量煤样中的全硫含量，在使用过程中保持4个铂金电极的清洁，时刻注意气密性检查，以保证实验的正常进行。在实验正式开始前，应先做1～2个废样，将电解液中的碘——碘离子的电极电位校正到仪器所需的数值后再正式测定煤样中的全硫含量，否则会使结果偏低。并应当随时注意电解液的pH值，当电解液的pH值小于1时，此电解液应当弃除。另外每隔3～5天应当用标样校验一次，以检查燃烧管是否破裂，其他部分是否有漏气现象，零点是否有所变化。在煤样的灰分、挥发分测定中，温度对检验数据的精确度有很大影响，所以必须定期对热电偶、温控仪进行精确度的校验，以减少实验设备所造成的误差，提高检验数据的精确度。同时，检验人员必须严格按照标准所规定的实验方法进行实验。例如：挥发分的测定中，如送样后炉温回升的时间、7分钟灼烧时间掌握不准，将会大大影响实验数据的精确度。通过上述例子不难看出，仪器设备的定期校验与否、是否严格按照标准进行检验对实验数据的精确度将会有很大的影响。
总之，检验结论是整个检验工作结束后对产品质量的总体评价，它既是生产企业的产品能否出厂的依据，也是产品经营者能否接受产品来经营的依据；既是质量技术监督部门、法院或其他执法部门执法的技术依据，又是消费者保护其权利的技术依据。这也是质量检验机构自我保护所必需的，因此，必须给予高度重视，不能出现错误。深化检测技术，不断提高检验手段随着科学技术的飞速发展，各种先进的检测设备和技术不断涌现，采用现代精密仪器和先进检测技术，满足质量控制的需要是非常必要的。以煤的发热量测定为例，起先使用人工看温度计来纪录升温情况，因为个人经验的不同，使得同一样品由不同的实验员做出的结果相差很大；后来研制生产出了自动量热仪，从而使得发热量的数据更加准确，不同化验员所做出数据的相差值也大大缩小了。因此，随着检验技术的不断创新，检验设备的更加先进、更加准确可靠、更加快速简便，将会逐步消除人为误差，使得实验数据更加准确。
六、结束语
综合上述，煤炭作为基础能源之一，用途十分广泛，归纳起来主要是冶金、化工和动力三个方面。煤是一种多样有机无机混合物，其质量的高低，不但关系到用煤单位的使用效果和产品质量，而且也关系到煤炭企业的声誉和经济效益，甚至也影响到国民经济的发展规模和水平，因此其产品质量的鉴定就显得尤为重要，因此规范性煤炭检查的准确性是对煤质化验人员的基本素质要求之一，化验工作是规范性级强的技术工作，操作人员在平时的工作中，就应该严格要求自己，从点滴入手，养成良好的习惯，并加强自身的学习，对国标要充分理解，要学会灵活应用。提高自身素质，做一名出色的煤质化验员。其次，作为煤质化验员不仅要根据煤炭的用途进行煤的质量检查，而且要善于分析判断结果的准确性，检查产生通过对煤炭的采样、制样、化验各个环节的有效控制，采取有效措施，有效确保煤质化验结果的精度，提高煤质化验的准确度。
